实验题：正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主..

（14分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH₃CH₂CH₂CH₂OH(CH₃CH₂CH₂CH₂)₂O + H₂O
反应物和产物的相关数据如下

相对分子质量
沸点/℃
密度（g/cm³）
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.819
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶

合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗
的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的是。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ h． 117℃ c． 135℃ d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为。
（7）本实验中，正丁醚的产率为。